DSC(Differential Scanning Calorimetry),即差示扫描量热法,是一种热分析技术。
一、工作原理
DSC 通过测量输入到试样和参比物的热流量差或功率差随温度或时间的变化来研究材料的热性能。在程序温度控制下,使试样和参比物在相同的条件下升温或降温,当试样发生物理或化学变化时,会产生吸热或放热效应,从而导致两者之间出现温差,通过热流传感器检测到这种温差,并转化为热流信号,进而得到热流率随温度或时间的变化曲线。
二、主要应用领域
材料研究
聚合物:可以确定聚合物的玻璃化转变温度(Tg)、熔融温度(Tm)和结晶温度(Tc),研究聚合物的结晶行为、熔融行为和热稳定性。
金属材料:分析金属的相变温度、熔化热和热容等参数,评估金属的热稳定性和热处理效果。
陶瓷材料:研究陶瓷的烧结过程、相变和热稳定性。
食品科学
研究食品的玻璃化转变温度,对于食品的储存稳定性和加工过程具有重要意义。
测定食品的热焓变化,了解食品在加热或冷却过程中的能量变化。
药物研究
确定药物的熔点、结晶度和多晶型转变,评估药物的稳定性和制剂性能。
研究药物与辅料之间的相互作用。
三、测试特点
灵敏度高:能够检测到微小的热效应变化。
温度范围广:可以在较宽的温度范围内进行测试。
快速测量:测试速度较快,能够在较短的时间内获得结果。
样品用量少:通常只需要几毫克到几十毫克的样品。
四、操作步骤
样品准备:将样品研磨成粉末状,确保样品均匀,并根据仪器要求称取适量的样品。
参比物选择:选择合适的参比物,通常为惰性物质,如氧化铝等。
仪器校准:对仪器进行温度和热流校准,确保测试结果的准确性。
测试设置:设置测试的温度范围、升温速率、气氛等参数。
进行测试:将样品和参比物放入仪器中,按照设置的参数进行测试。
数据分析:对测试得到的热流曲线进行分析,确定样品的热性能参数。
DSC 检测是一种重要的热分析技术,在材料科学、食品科学、药物研究等领域有着广泛的应用。